随着社会对食品安全的关注度越来越高,不少人越来越关注市面上售卖食物的油脂含量。海棠果油的应用十分广泛,在众多领域都可以看到它的身影。本文主要讲述通过乙醚对海棠果种子油进行萃取,脂肪酸经过油脂皂化后,使用三氟化硼-甲醇溶液进一步甲酯化处理的过程。通过“气相色谱法-质谱法-计算机联用”技术分离,鉴定海棠果种子油脂肪酸的主要成分,使用气相色谱法进一步测定,发现海棠果种子油的不饱和脂肪酸质量分数比较高,因此,海棠果种子油可以作为不饱和脂肪酸食用油来源,有必要对其进行进一步开发。
海棠果又被称为海棠树、胡桐、琼州海棠等,具有耐贫、耐盐碱、耐旱、防风等特性。海棠果具有油用、医药、木材、装饰、环保等多种用途,有巨大的发展潜力[1]。海棠果实的种子含油量特别高,一棵海棠成熟果树的干果年产量可达50公斤,种子干基含油量高达48%,亚油酸含量高达32.5%。此外,海棠果油具有防腐和驱蚊的特性。目前,海棠果树主要被用于采伐,海棠果油脂酸的开发利用率相对较低。因此,亟须对海棠果种子油进行开发,加大对海棠果资源的保护力度[2]。本文主要讲述采用有机溶剂对海棠果种子油脂进行提取试验,并分析其理化性质,将分析结果作为海棠果种子油脂的开发利用依据。
实验部分
一、实验仪器与试剂
主要包括三氟化硼、甲醇、乙醚、氢氧化钠、庚烷等,实验仪器为Thermo Finnigan TRACE GC气相色谱仪。不饱和脂肪酸甲酯的标准样品为Sigma产品;饱和脂肪酸的标准对照品为分析纯。
二、分析条件
1、气质联用定性条件
DB-1MS(30m×0.25mm id,0.25um)弹性自适应毛细管柱,载气流速设定为1.0mL.min,比例1:100,进样体积1uL,溶剂延时3分钟,柱温150℃,10℃/min升温至250℃(5min),进样口温度250℃。离子源为EI+,电子能量为70eV,接口温度为250℃,离子源温度为200℃,光电倍增管电压为350V,扫描范围为39~339amu。
2、气相色谱定量条件
PEG-20M弹性石英毛细管柱,载气流速(N2)流速为1.4ml/min,燃气(N2)35ml/min,助燃气(Air)流速350ml/min,分配比1:20,FID温度检测器250℃,进样品温度240℃,柱温150℃(1min),加热195℃(2min)10℃/min,加热230℃(2min)3℃/min。
三、实验方法
选择来自云南热带植物园的海棠果种子,去壳,将种仁取出,用烘干箱70℃进行烘干,粉碎后备用。将碎种仁按照一定料液比添加有机溶剂,经过一段时间的振荡、抽滤后添加同一溶剂冲服浸提一次。选择乙醚为溶剂,制备海棠果种子油试样。称取0.200g样品油,在6mL的0.5mol/LNaOH甲醇溶液中加入样品油,经过氮气流下10分钟后进行回流皂化。从冷凝器顶部,使用移液管添加7mL的13%三氟化硼甲醇溶液,回流酯化2分钟。将5酯化庚烷从冷凝器顶部加入,回流1分钟,使用冷水冷却回流装置[3]。从冷凝器顶部向烧瓶颈部添加饱和氯化钠溶液,添加过程中需充分摇晃瓶子。吸取上层适量的庚烷溶液,加无水硫酸钠干燥,以获得分析溶液。脂肪酸标准品的甲酯化开始于加入13%的三氟甲酰胺之后。定性检测采用GC/MS质谱法,保留时间和外标方法采用参比色谱法定量。
结果
以乙醚为溶剂,采用索氏抽提法提取海棠果种子油,发现种仁干基的含油率为65.7%。经过GC/MS分析发现,所制备的海棠果油脂肪酸甲酯中,在保留时间分别为12分钟、14分钟、14.61分钟、15分钟时,有四个主要峰,在经过NIST标准质谱库检索后,检索结果相似度非常高,主要有亚油酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯,这表明海棠果种子油的组成主要是十八碳脂肪酸。
从表1中可以看出海棠果种子油的脂肪酸组成结构,海棠果种子油脂肪酸组成比较单一,十八碳脂肪酸质量分数占67%以上,其中油酸、亚麻酸、亚油酸作为人体必需脂肪酸,一共占57%。
综上所述,基于气相色谱分析结果和气质联用定性鉴定结论,云南产海棠果油中含量最高的脂肪酸为油酸。基于分析测定结果可以看出,海棠果种子油含有丰富的不饱和脂肪酸,可以将海棠果种子作为一种值得开发的食用油资源。本次试验中得到的海棠果种子油的核脂肪酸组成与其他产地的结果之间存在一定差异,猜测由于原料来源不同且海棠果种子的成熟度和新鲜度存在一定差异,所以导致试验结果不同。海棠果种子油具有较高的不饱和脂肪酸,容易发生氧化,因此油脂酸价比较高。为提高油脂品质,在实际生产过程中,必须选择新鲜的海棠果,并及时进行加工处理。
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